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高效凝胶色谱法定量分析单甘酯键盘开关

2022-07-20 03:59:47

高效凝胶色谱法定量分析单甘酯

高效凝胶色谱法定量分析单甘酯 2011: 硬酯酸单甘酯是一种应用广泛的食品乳化莉.在食品添加剂上具有很好的应用前景。单甘酯粗产品中的双甘酯的乳化能力只有单甘酯的百分之一, 所以单甘酯产品质量的好坏,取决于单甘酯含量的高低。但对单甘酯的定量分析, 迄今为止, 国内未见有准确、快速有效的方法报道。传统的做法是采用化学分析法,通过氧化α单甘酯的邻位羟基, 来涮出单甘酯的含量。该方法对β位单甘酯就无能为力了,而β位单甘酯在单甘酯的合成中是必然存连盼, 因此,用化学方法来确定单甘酯的含量, 不但操作繁杂, 试剂消耗多,而且偏差大,需要寻求一种更为有效的分析方法,以适应单甘酯的生产和发展。针对单甘酯粗产品中一般含有甘油, 单甘酯、双甘酯和三甘酯, 且它们的分子量之间的差别比较大,而凝胶色谱法可以用来分离不同大小分子量的物质 本文采用这一方法,实现了单甘酯的定量分析。 一.仪器和药品 Waters 150C 液相色谱仪。 Water 740数据处理仪。 四氢呋喃:C.P.或A.R., 用钠干燥,蒸馏备用。 氯 仿:A.R.广州溶剂厂产品 丙 酮:A.R.广州溶剂厂产品 粗单甘酯:90%以上,丹麦进口。 硅 胶:层析用60~200目,上海产。 硅胶薄板:自制。 二、单甘酯标准样品的制备 要进行定量分析,首先得有标样, 国内甚至国外都没有单甘酯的标样出售,我们能够得到的最高含量的样品是丹麦进口的,其含量只有90%上,通过摸索,我们应用硅胶柱层析法,从粗单甘酯中精制出高纯度的单甘酯。 1.薄板条件的选择 进行柱层析前,利用薄板层析米选择柱层析的溶剂系统。经过试验,由95%体积的氯仿和5%体积的丙酮组成的溶剂系统,能在硅胶薄板上将单甘酯、双甘酯、三甘酯分开 。 2.柱层析分离收集单甘酯 以上面确定的溶热系统作为洗脱剂,称取硅胶100克, 用湿法填充于直径2.2厘米的玻璃层析柱中,得一均匀的硅胶柱。在柱的上端加入3克用冼脱剂溶解的单甘酯(用长滴管均匀加入),流速控制于每秒三滴左右,用5O毫升小锥瓶收集冼出液, 每收集25毫升换一小锥瓶, 连续收集500毫升左右,然后.薄层板逐一检验.确定哪些小锥瓶中只各有单甘酯。实验过程中,我们发现,在这样的溶剂系统下,单甘酯的溶解度随温度变化很大,这为我们对样品进抒鱼结晶提出了条件。为确保得到高纯度的单甘酯,我们对柱层析得到的单甘酯重结晶一次。纯化前后的色谱图对比。 我们对纯化的样品进行了必要的仪器分析(红外光谱.核磁共振.元素分析),结果表明该样品是很纯的,可以作为标样。 三、单甘酯的色谱分析 经过一系列的探索试验,应用下面的实验条件能将单甘酯混合物很好分离,其条件是色谱柱u-styragel 100A. u-styragel 1000A串联 温度:室温 流速: l毫升/分钟 溶剂:四氢呋喃 检测器:RI(示差) 定量方式:外标法 用上面的条件,我们对一系列含量不同的单甘酯样品进行定量。 四、结果与讨论 应用GPC的方法,测出一系列单甘酯样品的含量,并和化学分析方法的结果对比。 从中可以看出, 凝胶色谱法比化学法测出的单甘酯含量都来得高, 其主要原因正是由于化学法不能测出β位单甘酯的缘故, 造成结果偏低 从色谱图我们可以看出,若需要,改变实验条件,还有可能将三甘酯、双甘酯进一步分离, 实现对双甘酯、三甘酯的定量。综合上面的工作,得出如下结论: 1.用硅胶层析柱可以从粗甘酯中分离出高纯度的单甘酯, 从色谱囤可以看出, 得到的单甘酯没有杂峰, 并且峰形对称, 并经必要的仪器分析, 说明其纯度是可信的, 可以作为标样。 2.以凝胶色谱法定量分析单甘酯,实验操作简便、快速、灵敏, 重现性好。在本实验条件下, 单甘酯与混合物中其它成份的分离效果是理想的, 可用于单甘酯的定量分析。参考文献[1]Kanfman H.P., 《油脂、肥皂、涂料》73,38,1971。[2]Berner G.J.,《色谱分析》64,388,1972。

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